1.2.2 样品试液的制备

将试样剪碎至直径≤0.3cm,105℃烘干恒重后，称取样品，处理方法1、取样品约0.3～0.5g于具塞三角瓶中，加入20mL正己烷，超声提取30min后过滤，残渣再用20mL正己烷重复提取1次，合并滤液于50mL容量瓶中，定容后混匀过0.45μm有机相玻璃滤膜。处理方法2、取样品约5g于将样品置于索氏提取器中，在圆底溶剂瓶中加入100mL二氯甲烷-丙酮混合溶剂，提取6h,回流速度控制在4次～6次/h。冷却后，取出溶剂瓶，移取20mL提取液氮吹至近干，加5mL正己烷复溶后过0.45μm有机相玻璃滤膜。进气相色谱-质谱仪分析。同时做试剂空白实验。

1.2.3 试液测定

将上述制备的17种增塑剂混合标准溶液、样品试液及空白试液经过滤后，进行GC-MS检测，绘制标准曲线，并对试液中的17种增塑剂进行分析测试，仪器工作参数条件参照GB 31604.30-2016[14] 。

2.1 17种特定元素混合溶液的标准曲线

实验首先采用GC-MS测定了17种增塑剂的混合标准溶液，绘制了标准工作曲线，标准曲线的线性方程、相关系数、检出限和定量限见表1。由表1可知，各类增塑剂标准校正曲线线性相关系数良好，均在0.9991~1.0000范围内，检出限在0.03~0.2 µg/L之间，定量限范围为0.1~0.5 µg/L，为后续测定数据准确性提供了基础。