1.1 RGO及模拟海水养殖废水中盐酸四环素溶液制备

利用改进的Hummers 法制备氧化石墨烯，方法可分为三个反应阶段，分别为低温反应、中温反应、高温反应。低温阶段时，先在三颈烧瓶中加入50ml H₂SO₄，称取1g石墨粉和1g NaNO₃放入其中，置于冰浴条件下，并需在磁力搅拌器上进行搅拌。待温度下降至5℃，在30min内缓慢向溶液中加入6g KMnO₄，溶液呈青绿色后进入中温阶段。中温阶段时，逐滴加入去离子水，直至溶液温度变至35~45℃，搅拌30min后进入高温阶段。高温阶段中，先逐滴加入去离子水至温度升至95℃，后将其转移至油浴锅并持续搅拌，保持溶液温度为95℃，待溶液变至深棕色后从油浴锅中取出。待溶液温度降至30~40℃，加入15mL 30%的H₂O₂溶液持续搅拌，直至搅拌溶液中无大量气泡产生后进入清洗阶段。加入100mL稀盐酸（1mol/L）进行离心，倒去上清液。再加入100mL乙醇，离心后倒去上清液，重复两次。再加入100mL乙醇使其溶解，变成棕黄色悬浮液后置于超声波清洗器，经过1小时的水浴超声后得到氧化石墨烯分散液，放于冰箱保存备用。

水热法制备RGO，先取5ml氧化石墨烯溶液分散到80ml去离子水中，于超声波清洗器中进行超声5min，随后将混合溶液全部转移至水热反应釜，反应条件为150℃，3h。所得产品于60℃恒温烘箱烘48h，获得RGO。