3.1 内参物的选择
通过研究发现,柠檬烯和桉油精在花椒的含量均较高且较稳定。但从质控成本角度来看,柠檬烯较桉油精价格更低廉,干扰峰也较少。根据QAMS 法内参物易得、价廉、有效、稳定的选择原则,本研究最终选择柠檬烯作为内参物。
3.2 色谱条件的选择
本次研究中,通过考察初始温度、升温速率以及分流比,最终确定色谱条件为初始温度为35 ℃、分流比为50:1时,分离效果最好。此外,本次研究考察了DB-1701(30 m×0.25 mm,0.25 μm)、HP-5(30 m×0.32 mm,0.25 μm)、DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.25 μm)等色谱柱。结果显示,色谱柱DB-1701、DB-WAX无法将目标峰与杂质峰分离,而型号为HP-5的色谱柱在分离度、峰形、响应值方面均较其他色谱柱效果更好,更适用于花椒香气成分分析。