核心提示:络合过程中 EDTA 与金属离子摩尔浓度应在 1.5:1 以上,保证金属 离子络合完全,否则可能会发生金属离子沉淀。 验证如图四:金属离子与 EDTA 的摩尔比
络合过程中 EDTA 与金属离子摩尔浓度应在 1.5:1 以上,保证金属 离子络合完全,否则可能会发生金属离子沉淀。 验证如图四:金属离子与 EDTA 的摩尔比为 10:1 时,在 0.6%氨水体系中出现絮状沉淀见图四左; 而金属离子与 EDTA 的摩尔比为 1:10 时,在 0.6% 氨水体系中则可得到澄清溶液。 3.2.2.2 样品制备过程 由于 EDTA 和大多数金属离子络合物在弱酸 性至中性条件下更稳定,而 EDTA 溶液本身 pH 值即为弱酸性,有利于形成络合物,因此采用将 样品先加入到 EDTA 试剂络合中再采用氨水溶解。 在进一步实验中发现,某些元素(如 Cr3+) 在常温下与 EDTA 形成络合物的时间比较长,限 制了实验效率,因此采用 90 摄氏度高温加热 10min 络合。大大提高实验效率。最终得到稳定 性良好的样品溶液。按此方法制备的标准曲线, 线性及稳定性均良好。