1.6.3 标准曲线和基质工作曲线
配制浓度为1、10、100、200、500µg/ L地克珠利标准溶液,进行UPLC-MS/MS分析。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。
分别取空白全蛋样品、蛋清及蛋黄样品1g加入适量地克珠利标准溶液,使样品中药物终浓度为1、10、100、200、500µg/ L,经样品前处理之后,进行UPLC-MS/MS测定,以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制工作曲线。
1.6.4精密度和准确度
分别取空白全蛋样品、蛋清及蛋黄样品1g加入适量地克珠利标准溶液,使样品中药物终浓度为2.5、10、50 µg/L,经样品前处理之后,进行UPLC-MS/MS测定,计算回收率。基质添加样品分为5批,连续3 d测定计算日内和日间变异系数。