3.1.1 流动相的选择
氟哌啶醇的保留时间为9.42 min,色谱图峰型较好,杂峰较少。在用甲醇和甲酸水(0.2%甲酸,V/V)做流动相进样进行检测时,7.5 min开始出峰,见图3,色谱图出峰混乱,杂峰较多,甚至出现倒峰。
本实验用甲醇和甲酸水(0.2%甲酸,V/V)做流动相不能得到氟哌啶醇明显的特征峰,从色谱图3中可看出,当用甲醇与甲酸水(0.2%甲酸,V/V)做流动相时出现3个正峰2个倒峰,峰与峰之间互相连接,没有完全分离,由此证明,当用甲醇和甲酸水(0.2%甲酸,V/V)做流动相时,氟哌啶醇的特征峰不能被单独表示出来,分离效果差。对比用乙腈和甲酸水(0.2%甲酸,V/V)做流动相,用甲醇和甲酸水(0.2%甲酸,V/V)做流动相时在9.42 min并没有出现氟哌啶醇的特征峰,查阅文献可知[12-14],改变流动相会对出峰时间有所影响,由此可推出氟哌啶醇在7.5 min左右出峰,但由于用甲醇和甲酸水(0.2%甲酸,V/V)做流动相时未能将氟哌啶醇分离,无法进行分析计算,而用乙腈和甲酸水(0.2%甲酸,V/V)做流动相时能够完整将氟哌啶醇的特征峰展示出来,并且出峰单一,峰型良好。