2.1氧弹燃烧

将氧弹分别充2、2.5、3、3.5、4 MPa的氧气，测定不同精馏残渣样品中氯及氟含量，除2、2.5 MPa外，其余都能燃烧完全，可见对样品3MPa足以使其完全燃烧灰化。本试验中选用氧气压力为3 MPa。由于样品中的氟、氯元素无论原来以何形态存在，燃烧后都转化为离子色谱所相应的游离态硫酸根离子，因而测得值是样品的总硫含量。

2.2吸收液

试验的关键是保证样品完全燃烧并使生成的无机物完全被吸收液吸收。分别以20.0 mL去离子水和0.5mol/L NaOH作吸收液，测定同一精馏残渣样品中硫含量。试验结果表明：在作用一段时间后，两种吸收液对硫酸根离子均有较好的吸收，但对于硫酸根较高的样品0.5mol/L NaOH作为吸收液吸收效果更好。故实验选择0.5mol/L NaOH作为吸收液。