2.1微波消解条件的选择

试验中考察不同类型消解剂对三七花样品处理的影响，比较了盐酸、硝酸和硝酸-过氧化氢三种消解体系。首先分别采用5 mL HCl 、5 mL HNO₃和5 mLHNO₃+2 mLH₂O₂在消解时间2 min，压力2 MPa条件下对样品进行处理，结果发现盐酸不能完全消解样品，单独使用硝酸在同样的条件下样品消解不完全，而用硝酸-过氧化氢作为三七花样品的消解试剂，消化液透明清亮，消解完全，因此采用硝酸和硝酸-过氧化氢作为消解剂。其次，考察了硝酸和过氧化氢不同配比对样品消解的影响。试验结果表明随着硝酸和过氧化氢的配比不断增大，样品溶液中As、Pb、Hg的荧光强度增大，当V_(HNO3):V_(H2O2)＞2.5时，荧光强度下降，因此本试验选择V_(HNO3):V_(H2O2)=2.5作为三七花样品最佳消解配比。