2.3.1 硫酸酯化油茶籽粕多糖取代度的测定
取0.50 g明胶,75 °C溶于水中,定容于100 mL容量瓶,取100 mL此溶液,加入0.50 g氯化钡,溶解后置于4 °C下过夜得氯化钡-明胶试剂。取100 mg硫酸钾用1 mol/L盐酸溶解,定容至100 mL容量瓶中得标准硫酸基溶液。分别取K2SO4标准溶液0、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20 mL,分别加入1 mol/L的盐酸使总体积为0.2 mL。各加入3 %三氯乙酸3.8 mL和1 mL氯化钡-明胶溶液,充分振荡,静置20 min。在360 nm处测吸光值A1。用明胶溶液代替氯化钡-明胶溶液,重复上述操作,测得吸光值A2。以硫酸基浓度为横坐标,A1–A2差值为纵坐标绘制标准曲线。取S-COP粉末2.00 mg,加入1 mo1/L的HC1溶液1 mL,于105 °C烘箱水解6 h,取0.2 mL,按上述操作于360 nm处测吸光度,根据标曲计算硫酸基含量并计算取代度。