3.1 建立和证明溯源性
定值测试中所用的设备仪器如:电子天平、玻璃仪器均进行了检定、校准,并确认满足检测要求;所用的试剂均为有效期内的分析纯以上的国药准字试剂。采用山东冶金科学研究院研制的石灰石粉标准样品作为本次定值过程中的质控样品,在每次试验时与待定值样品进行同时测定。
3.2定值方式的选择
采用EDTA滴定法(基准法)[1]进行定值,同一实验室内用同一方法在同一时间段内,由4名专业技术的检测人员对每个石灰石粉样品中CaO检测项目独立地进行两次平行测定,每个人独立试验采用的质控样品测定结果在重复性限范围内,待测样品结果数据保留,否则,进行复查。抽取一定数量的样品与权威实验室进行实验室间比对,验证内部定值结果的准确性。