固相萃取硅胶柱进行柱分离
更新日期:2021-08-25     浏览次数:136
核心提示:1.2 样品处理与分析测定多环芳烃提取与柱分离:称取经筛分、混匀的土壤样品2.0 g,加入0.2 mg/L氘代PAHs内标与2.0 g无水硫酸钠(450 ℃ 马弗炉中灼烧2

1.2 样品处理与分析测定

多环芳烃提取与柱分离:称取经筛分、混匀的土壤样品2.0 g,加入0.2 mg/L氘代PAHs内标与2.0 g无水硫酸钠(450 ℃ 马弗炉中灼烧2 h)混匀,置于100 mL具塞比色管内,加正己烷/二氯甲烷(1:1,V/V)和铜片(2 mol/L盐酸清洗后蒸馏水洗至中性,再用甲醇清洗,冷风吹干,用以脱硫),密封,超声萃取2 h后静置0.5 h。将上清液转移至平底烧瓶内,重复萃取3次,合并上清液,利用旋转蒸发仪浓缩至1 mL 左右。将浓缩液过无水硫酸钠、氧化铝、硅胶层析柱,用少量正己烷冲洗平底烧瓶2次,转移至层析柱,用适量正己烷淋洗烷烃,弃去。用30 mL二氯甲烷/正己烷(3:7,V/V)洗脱层析柱,洗脱液旋转蒸发浓缩至1 mL左右,用正己烷洗涤3次转移,在高纯氮气下定容至1 mL,待GC-MS测定。