1.3 2,2-二氟胡椒酸甲酯的合成方法
向干燥的反应罐中投入DMF660g,溴化锂110g,氰化亚铜110g搅拌均匀使溴化锂和氰化亚铜溶解,然后加入5-溴-2,2-二氟胡椒环237g,于130℃保温反应5h,反应后冷却到20℃,加入水2.7kg,水蒸汽蒸馏得固体产品,烘干后得有机中间体Ⅲ。
向反应罐中投入水820g,氢氧化钠141g搅拌均匀使氢氧化钠溶解,加入有机中间体Ⅲ,回流反应5h,反应后冷却到20℃,在温度降到30℃以下时,用质量浓度30%的盐酸调体系PH为2。抽滤得产品,烘干得有机中间体Ⅳ。
向干燥的反应罐中投入甲醇860g,有机中间体Ⅳ,搅拌均匀使有机中间体Ⅳ溶解,然后加入氯化亚砜204g,回流反应4h,反应后冷却到20℃,加入水3.7kg,分出下层有机层,减压精馏,浓缩得黄色油状物,加9ml石油醚,搅拌1分钟,置冰箱冷藏析晶过夜,析出大量浅黄色晶体,抽滤,石油醚洗涤滤饼至近白色,母液浓缩后,加入5ml石油醚,再次置冰箱析出白色晶体。