1.2  Bi₂MoO₆和Bi₂MoO₆/CF的制备

将2.4254 g Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于10.0 mL 2.0 mol·L^-1的HNO₃中，0.4412 g (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶于25 ml去离子水。剧烈搅拌下将两种溶液混合（保持Bi:Mo摩尔比为2:1），用5 % NH₃·H₂O调节pH分别为1、7、9，搅拌30 min后，将溶液转入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，于180℃下反应24 h。待反应釜自然冷却至室温，离心分离出沉淀，去离子水洗涤，并置于烘箱80℃下干燥，制得的Bi₂MoO₆分别记作1-Bi₂MoO₆、7-Bi₂MoO₆、9-Bi₂MoO₆。将3 cm×7 cm的CF浸入无水乙醇中超声清洗30 min，去离子水洗涤并80 ℃烘干。称取一定量制备的Bi₂MoO₆放入培养皿中，加入去离子水，超声振荡使其分散均匀。将预处理过的CF放入超声分散的钼酸铋分散液中，于恒温振荡器中振荡2 h。取出碳毡，80℃烘干，即得Bi₂MoO₆/CF电极。通过催化剂负载前后CF的质量变化作为负载量的表征，对三种材料进行归一化处理，以便比较其性能。