2.1 条件试验
重铬酸钾滴定铁已经是很成熟的实验方法,因此对两种样品溶解及干扰元素分离操作即酸溶-氢氧化钠分离和过氧化钠碱熔的过程进行条件试验,找到样品溶解过程及干扰元素分离的最佳实验条件。
2.1.1 方案一50%NaOH加入量
用钼铁标样YSBC28632-2010(Fe37.22 %)考察酸溶-氢氧化钠分离方案中50% NaOH溶液加入量对铁测定结果的影响。测试结果可以看出,50% NaOH溶液加入量为50 mL时,测定结果与标样参考值接近,加入量太小时,钼分离不完全导致结果偏高,试验过程中尝试加入60 mL 50% NaOH溶液,结果碱性太强导致沉淀穿滤,因此50 % NaOH溶液最佳加入量为50 mL。