将固相微萃取针头预先老化
更新日期:2021-12-08     浏览次数:133
核心提示:1.3.3.1 样品前处理参照雷冬明[8]的方法,对混果馅料发酵液进行预处理,首先将固相微萃取针头预先老化,将上述制得的混果馅料准确称取4 g送入15 mL顶

1.3.3.1 样品前处理

参照雷冬明[8]的方法,对混果馅料发酵液进行预处理,首先将固相微萃取针头预先老化,将上述制得的混果馅料准确称取4 g送入15 mL顶空瓶中,在40 ℃的条件下水浴加热30 min,随后将老化好的萃取针头插入顶空瓶,顶空萃取在40 ℃恒温的条件下进行30 min,随后置入GC-MS进样口处在250 ℃下解吸2 min。

1.3.3.2 色谱条件

色谱柱选用HP-5毛细管柱;挥发性物质升温程序:选用不分流进样模式,初始温度40 ℃,柱温40 ℃,保持3 min。然后以5 ℃/min的升温速率使温度升至150 ℃,保持1 min。最后以10 ℃/min的升温速率使温度升至230 ℃,保持一分钟;载气为高纯氦气,流速1.0 mL/min

1.3.3.3 质谱条件

质谱调谐类型为EI模式,电子能量为70 ev;离子源温度230 ℃,MS四极杆温度150 ℃;接口温度250 ℃;质量扫描范围30-400 amu;溶剂延迟为1.00 min;EM设置为增益因子1.003。