1.2.1 2-甲基-2-溴丙酸丁二醇酯的制备
三口烧瓶中依次加入150mL二氯甲烷、45mL丁二醇,然后在常温下进行抽真空、充氮气,重复进行3次,再加入4mL三乙胺,接着将2.5mL 2-溴-2-甲基丙酰溴与40mL二氯甲烷的混合液放入分液漏斗中,将三口烧瓶置于冰水浴中,两小时内将分液漏斗中的混合液缓慢滴入三口烧瓶中,磁力搅拌开始反应,滴加完后在冰水浴中搅拌3小时,然后在常温条件下磁力搅拌过夜。反应结束后,将反应液倒出,依次用稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液和蒸馏水各洗涤一次,每次都要进行分液,留下有机相溶液,洗涤过后静置一定时间,再用蒸馏装置旋转蒸发,最终得到10mL 2-甲基-2-溴丙酸丁二醇酯。