用注射器取上清液供气相色谱定量和质谱鉴定
更新日期:2021-12-17     浏览次数:209
核心提示:1.3.1样品的甲酯化处理移取0.1ml经1.2处理后的油脂样品于锥形瓶中,加入2 mL1 mol/mL氢氧化钾-甲醇溶液,45 ℃水浴45 min,再蒸干,加入2 mL5%硫酸甲

1.3.1样品的甲酯化处理

移取0.1 ml经1.2处理后的油脂样品于锥形瓶中,加入2 mL1 mol/mL氢氧化钾-甲醇溶液,45 ℃水浴45 min,再蒸干,加入2 mL5%硫酸甲醇溶液,70 ℃水浴10 min,加入2 mL饱和氯化钠溶液,再加入2 mL正己烷,振摇,静置10 min分层,取0.1 mL上层正己烷溶液,再用正己烷稀释100倍,加入适量无水硫酸钠,用注射器取上清液供气相色谱定量和质谱鉴定。

1.3.2 GC-MS条件

HP5890气相色谱仪,FID检测,N2载气,40 m×0.2 mm×0.3 μHP- FFAP弹性毛细管色谱柱,进样器温度: 260 ℃,检测器温度: 280 ℃,程序升温: 初温120 ℃,升温速率8 ℃/min ,终温200 ℃,终温保留30 min。所得图谱与质谱图库检索进行比较,采用最佳匹配进行脂肪酸定性分析,峰面积归一法进行脂肪酸相对含量的确定。