2提取分离

取天山假狼毒根部10kg,阴干,粉碎,用10倍量95%甲醇加热回流提取3次,每次3h,合并提取液,回收溶剂,浓缩后得总浸膏2861g。总浸膏用水分散后,依次用二氯甲烷、乙酸乙酯各萃取3次,萃取液减压浓缩至干。最终得到二氯甲烷部位85g,乙酸乙酯238g,取二氯甲烷部位85g经硅胶(100~200目)柱色谱,石油醚-乙酸乙酯(1:0~0:1)梯度洗脱得5个流分Fr.1~5。Fr.4 (4.7g)用反相硅胶Lichroprep Rp-18(40~63μm) 柱色谱分离,甲醇-水(50%-100%甲醇)梯度洗脱得到5个组分Fr.4-1~Fr.4-5。Fr.4-2再经反相材料柱色谱分离,洗脱液得到5个组分Fr.4-2-1~ Fr.4-2-5。