除单糖：称取2.5 g左右魔芋粉样品 (精确到0.001 g)，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用150 mL乙醇（85%，体积比）分数次洗涤残渣，以充分除去可溶性糖类物质。

酸解：滤干乙醇溶液。以100 mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250 mL锥形瓶中，加入30 mL盐酸（1+1），接好冷凝管，置沸水浴中回流 2 h。回流完毕后，立即冷却。

除蛋白、定容：待试样水解液冷却后，以氢氧化钠溶液（400 g/L）调节样品pH约为7。然后加20 mL 乙酸铅溶液（200 g/L），摇匀，放置 10 min。再加 20 mL 硫酸钠溶液（100g/L），以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500 mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并入容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20 mL，滤液稀释4倍供测定用。