2.1.1方法的线性范围、检出限和定量限
将不同质量浓度的氟轻松乳液基质标准溶液分别上机测定,以峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标进行线性回归分析。结果表明,氟轻松在0.05μg/mL~0.8μg/mL范围内线性关系良好,计算回归方程:Y=55.2026X+2536.2051( r = 0.999 8)。
以加标样品中氟轻松色谱峰的信噪比S/N=3对应的浓度为方法的检出限 (LOD),S/N=10对应的浓度为方法的定量限(LOQ)。确定化妆品乳液中目标化合物的LOQ为0.05μg/g,LOD为0.03μg/g。
2.1.2 精密度和回收率考察
采用空白样品进行加标回收率和精密度试验。样品中添加氟轻松标准溶液,制成0.5 μg/g、5 μg/g、10 μg/g三个浓度水平,每个浓度进行6 次平行试验,回收率在86.0% ~99.9%,相对标准偏差(RSD) 在2.2%~5.7%,符合试验对回收率和精密度的要求,见表2,数据表明该方法检测化妆品中氟轻松具有良好的准确性。样品空白、样品加标回收图谱。