将50mL超纯水移入250mL容量瓶内，确保冷凝管出口在超纯水液面之下。分取250mL样品，移入烧瓶中，加3-4滴溴百里酚蓝指示剂（0.5g/L），必要时，用氢氧化钠溶液（1mol/L）或盐酸溶液（1mol/L）调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入10mL碳酸钠溶液(10g/L)及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏，刚开始加热，蒸馏仪设置的功率不宜过大，以500-600瓦为宜，加热半个小时后，加热功率调整为800瓦，直至馏出液接近200mL，停止蒸馏，加水定容至250mL。