取适量的CaCO₃放入烘箱烘干1h，然后取出称取0.1g，放入小烧杯中加入几滴1：1的盐酸溶解，溶解过程中放入电热套微热，待CaCO₃完全溶解，倒入100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗小烧杯3次，然后定容至100ml，制成钙标液。

取0.3140g九个不同正交实验得到的样品，加入蒸馏水放入水浴锅溶解，待完全溶解后，分别倒入9支不同的100ml容量瓶中，冲洗小烧杯3次，然后定容至100ml，制成9个不同的待测样品溶液。

3.2 EDTA溶液的标定

取钙标液10ml、1ml MgSO₄溶液、2ml 10%NaOH溶液、5mg钙指示剂、10ml蒸馏水放入锥形瓶中，摇匀。然后使用0.01mol/L的EDTA溶液滴定，平行进行三次滴定，得到三次的DETA消耗体积，计算平均值，然后计算出EDTA的实际浓度。