1.2 试剂和耗材
甲醇、乙腈、甲酸均为色谱纯;所用水为超纯水;灭蝇胺、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、啶虫脒、氯吡脲、烯酰吗啉、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多效唑、苯醚甲环唑、唑虫酰胺标准溶液(TMRM);水果蔬菜提取盐包(COQ050010P-J;4 g 无水硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠二水合物、0.5 g 柠檬酸二钠盐倍半水合物);样品净化管(COQ015020P-J;每毫升提取液-150 mg无水硫酸镁、25 mgPSA、2.5mgGCB)。
1.3 标准曲线的配制
用乙腈分别将标准物质配制成浓度为1μg/mL的标准混合溶液储备液;分别精确吸取一定量的储备液用乙腈稀释成浓度为10、30、50、100、200ng/ml的标准工作溶液;选择不同基质的空白样品按照样品前处理得到空白基质溶液,精准吸取一定量的混合标准溶液,用空白基质溶液稀释成浓度为10、30、50、100、200ng/ml的基质标准工作溶液。
1.4 样品前处理
称取10 g 试样(精确至0.01 g)于50 mL 塑料离心管中,加入10 mL 乙腈,剧烈震荡1 min,加入水果蔬菜提取盐包,剧烈震荡1 min 后4000 r/min 离心5 min。吸取上清液至样品净化管,涡旋混匀1 min。4000 r/min 离心5 min,吸取上清液过0.22μm微孔滤膜,待测定。同时做空白实验。