1.2 样品处理与分析

沉积物样品经冷冻干燥后，经球磨仪研磨过筛后待测。样品的前处理及分析过程参照国家生态环境监测标准HJ 805-2016^[7]的方法。30.0g样品经加速溶剂萃取仪用1:1的丙酮-正己烷提取，提取液经Lc-tech公司Freestyle自动浓缩仪浓缩后，采用GPC净化，净化后溶液再次经Freestyle自动浓缩仪浓缩，然后溶剂转换到正己烷并定容到1.00mL，上GC-MS测定。测定组分包含16种PAHs，分别是萘(NAP)、苊烯(ACY)、苊(ACT)、芴(FLU)、菲(PHE)、蒽(ANT)、荧蒽(FLA)、芘(PYR)、苯并[a]蒽(BaA)、屈(CHR)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、茚并[1.2.3-cd]芘(IND)、二苯并[a.h]蒽(DBA)、苯并[g.h.i] 苝(BGP) 。

1.3 质量控制

选取16种氘代内标NAP-d8、ACY-d8、ACT-d10、FLU-d10、PHE-d10、ANT-d10、PYR-d10、BaA-d12、CHR-d12、BbF-d12、BkF-d12、BaP-d12、IND-d12、DBA-d14、BGP-d12，以内标法定量。通过全程序空白、平行样品、加标样品为质量控制和质量保证手段，确保样品分析结果准确可靠。16种PAHs加标回收率为72.3~114.2%，RSD小于20%。