用研磨机将脱脂大豆磨成细粉,过200目筛,准确称取50±0.01 mg样品,倒入一个50 mL的容量瓶并加入稀释液约40 mL;旋转混匀样品约30 s,然后在2~8 ℃下超声1 h后,再在摇床上摇晃2 h提取;加入3 mL氢氧化钠溶液(2 M),在2~8℃摇床上摇晃30 min;加入1 mL冰醋酸,用稀释液稀释至体积;取2 mL稀释好的样品溶液在25 mL的容量瓶中,用稀释液稀释至体积,混合均匀作为样品溶液。
将2 mL样品溶液在10 mL容量瓶中,用稀释液稀释至刻度体积,混合均匀;通过0.2 µ注射器过滤器过滤一部分样品,弃取前几滴滤液,然后填充一个HPLC小瓶,用于测定大豆异黄酮含量。
1.3.2 含大豆异黄酮的产品(固体片剂)的样品溶液制备
随机取20颗片剂,并测定出每颗片剂的平均重量。用研磨机将其研磨成细粉并过200目筛,准确称取50±0.01 mg的粉末样品,随后操作同 1.5.1。