2.1.5 方法学考察 取同一供试品溶液连续进样6次,考察精密度。按“2.1.3”项下方法平行制备6份同一批样品的供试品溶液,考察重复性。将同一供试品溶液分别在0,2,4,8,12,24 h测定,考察稳定性。向已知含量的样品溶液中加入含量100%的对照品,考察加样回收率。结果精密度,稳定性和重复性RSD均小于2%,平均回收率分别为5-羟甲基糠醛106.79%,RSD1.03%;芸香柚皮苷112.72%,RSD0.95%;川陈皮素90.58%,RSD1.36%,橙皮苷93.25%,RSD1.12%;3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮90.84%,RSD1.41%。
2.1.6 样品含量测定 精密称取各批次陈皮粉末0.4 g,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,记录各样品峰面积,由线性回归方程求出各样品的含量,结果见图2。陈皮通过炮制后5-羟甲基糠醛和川陈皮素含量显著性增加(p<0.001),芸香柚皮苷经炮制后含量显著下降(p<0.001),橙皮苷炮制前后含量无显著差异,3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮炮制前后显著下降(p<0.01)。