1.2 实验及分析方法
将一洗偏钛酸在40℃超声打浆30 min制得偏钛酸浆料(其中二氧化钛含量300 g·dm-3),在500 mL烧杯中加入300 mL浆料,置于磁力加热搅拌器,边加热边搅拌,至所需温度时停止加热。加入有机还原剂,同时计时,定时取出一定量悬液,用0.65 μm的微孔滤膜过滤,滤液供测还原过程Fe2+和有机还原剂浓度用。
一洗偏钛酸中钛、铁的含量按照工业方法分别采用硫酸铁铵滴定法、邻菲罗啉分光光度法测定,还原过程液相中二价铁、CXA含量分别采用邻菲罗啉分光光度法、碘量法测定。
在CXA大大过量的情况下,测定反应不同时刻浆料中Fe3+的浓度,判定Fe3+的反应分级数。在Fe3+大大过量的情况下,测定反应不同时刻浆料中CXA的浓度,判定CXA的反应分级数。从而确定反应速率方程。
在CXA大大过量的条件下,分别测量温度、酸度和搅拌强度对反应速率的影响,以判定其动力学过程机制。