随着生活质量的提高，人们更加追求食品安全与营养问题。对于清凉或常温饮品，特别是蔬果类饮品，传统上的热杀菌会破坏饮品中维生素等营养成分，影响饮料的口感和色泽。超高压灭菌技术（HPP）是将包装好的食品放入液体介质（通常是甘油或水）中，在100~1 000 MPa压力条件下处理一段时间使之达到杀菌要求[1]。HPP提高了食品质量安全，并保证了食品在质地结构、颜色和气味方面较小的变化[2]。为了提高杀菌效果，往往采用两种或几种杀菌方法相结合，例如，高温和高静压同时进行可以成功地使微生物灭活[3]。在国外，在常温和接近常温的高压处理已经在一些食品中得到运用，例如果汁、果酱及海产品等，然而高温高压处理（HPT）还没有得到商业化应用[4]。现在我国超高压（UHP） 技术还处在起步、理论研究的阶段，国内的超高压技术研究报告局限在果汁的灭酶以及杀菌中， 还未投入到实际的生产应用之中[5]。
国外对包装材料受高压的影响进行了相关研究。很多研究表明带铝箔层或金属氧化物镀层的复合材料经高压处理，由于无机层与高分子材料的压缩及形变恢复性能不同，多层材料出现分层，无机层会产生裂纹或剥落，不仅影响包装的外观，而且导致材料的功能性降低甚至丧失[6-10]。Schauwecker A 等人（2002）及Yoo S, J Lee, C Holloman等人（2009）研究发现超高压可以使PE材料的结晶度增加，进而使材料的阻隔性增强，这对包装材料将是有利的影响[11-12]。Largeteau A, Angulo I等人对共挤及干式复合薄膜PA/PE(20/60um)进行超高压研究，研究发现共挤PA/PE的水蒸气透过率（WVTR）随压强的增加而增大，而干式复合PA/PE的水蒸气透过率（WVTR）随压强的增加而减小；同时，高压处理对物质向材料的迁移无明显影响，似乎与加工方式无关[13]。Schmerder A, Richter T, Langowski H C等人对PA-6进行研究，发现增加压力使PA-6材料的结晶度增加，渗透性降低；升高温度使迁移量增多,因此出现了60ºC/200 MPa 和 40ºC/0.1 MPa处理条件下迁移相似的现象[14]。
超高压或超高压协同热处理（中温：小于60℃）可以在满足良好杀菌效果的同时减少对食品的影响。由于HPP处理对材料结构及性能的影响与食品品质密切相关[15]，针对不同性质的液态食品模拟物（蒸馏水、橄榄油、3%（体积分数）醋酸、15%（体积分数）乙醇），研究PA/PE材料产生的变化更有实际参考价值。本研究对超高压杀菌在生产中的普及有指导意义，将进一步推进针对特定食品、特定包装材料的超高压杀菌的研究及其在市场中的推广。
1 材料与方法
1.1原料
经市场调研及预试验，试验材料选定为PA/PE干式复合薄膜材料。材料采购于深圳市邦盛包装材料有限公司，为三边封口的PA/PE薄膜袋，侧封边1厘米，尺寸20cm×14 cm，单层薄膜厚度为80微米。包装袋由纯料制作，形状规整，无机械损伤，保质期为三年。包装对象为四种食品模拟物: 蒸馏水、橄榄油、3%(体积分数)醋酸、15%（体积分数）乙醇(分别模拟水性、油性、酸性和含醇类食品)。
1.2主要仪器设备
HPP600MPa/5L超高压设备 包头科技高压科技有限责任公司；Q2000差示扫描量热（differential scanning calorimetry，DSC）仪 美国铂金埃尔默仪器有限公司；SU1510扫描电子显微镜（scanning electron microscope; SEM） 日本日立株式会社；XLW（PC）型智能电子拉力试验机、BTY-B1透气性测试仪、PERME W3/OGO WVTR测试系统 济南 Labthink 公司；测厚仪（0.001 mm 0~1mm） 上海六菱仪器厂；FR-200B热封机 上海易诺包装材料有限公司。
1.3试验方法
1.3.1预处理及指标测定
把PA/PE薄膜放在恒温（23 ℃）恒湿（相对湿度50%）的实验室里90 h后，再进行食品模拟物预包装，从而减小环境温湿度对包装材料性能的影响。同样在高压及高压协同中温处理后，对包装材料机械性能、阻隔性能及热性能等的测试之前，需要将清除模拟物的PA/PE薄膜材料放到以上平衡环境下24h，使材料达到一种相对平衡的状态，然后再进行性能或结构方面的测试。
1.3.2实验方案
对四种食品模拟物（蒸馏水、橄榄油、3%(体积分数)醋酸、15%（体积分数）乙醇）进行预包装，然后对包装件进行三个温度下的高压处理，加压初始温度分别为10℃、30℃和50℃；每个温度下的处理压强由低到高分别为200MPa、300MPa和400MPa；保压时间统一为15min。
HPP600MPa/5L超高压设备的传压介质为水，通过打开循环水加热系统使高压处理的初始温度分别为10℃（冬季进行，循环水温度为10℃）、30及50℃。
1.3.3薄膜厚度、拉伸强度及热封强度的测定
用螺旋测微计（0.001 mm）按照GB/T 6672-2001[16]测量单层膜的厚度，在膜上随机取10个点测量，取测量值的算数平均值作为薄膜的厚度，测量厚度为80μm。
用XLW（PC）型智能电子拉力试验机测量材料的机械性能，包括拉伸强度、热封强度等。测量材料纵向拉伸强度：裁样尺寸为长（150±1）mm、宽（15±1）mm，拉力试验机的夹头标距为（100±1）mm；测量材料的热封强度：裁样尺寸为长（100±1）mm、宽（15±1）mm，拉力试验机的夹头标距为（50±1）mm[17]。所裁试样边缘平滑，每个处理条件下选取5个试样，拉力试验机的拉伸速率为200 mm/min。试验结果为多次测量取平均值。
1.3.4水蒸气透过量（WVT）和氧气透过率（OTR）的测定
食品包装材料的阻隔性能是衡量其性能优劣的重要指标，阻隔性能[18] 检测包括对气体（氧气、氮气、二氧化碳等）与水蒸气透过性能检测两类。GB/T 1037-1988标准中，可用水蒸气透过率或水蒸气透过系数来描述材料的透湿性能，水蒸气透过率是指，在规定的温度、相对湿度、一定水蒸气压差和一定厚度的条件下，1m2的试样在24h内透过的水蒸气量，单位为g/(m2·24h) [19]。GB/T 1038-2000[20]中，用于描述材料透气性能的参数有两个：气体透过量和气体透过系数。气体透过系数指，在恒定温度和单位压力差下，在稳定透过时，单位时间内透过塑料薄膜、铝箔、真空镀铝膜等材料单位厚度、单位面积的气体的体积。以标准温度和压力下的提及值表示，单位为cm3·cm/cm2·s·Pa。
试验中用PERME W3/OGO WVTR测试系统测量PA/PE材料的水蒸气透过率（water vapor transmission rate，WVTR）,遵循GB/T 1037-1988标准，称重法测量[21]；使用BTY-B1透气性测试仪测量PA-PE材料的氧气透过系数（Oxygen permeability coefficient，OPC），压差法测量[20]。测试环境保持恒温（23 ℃）、恒湿（相对湿度50%）。
1.3.5扫描电镜（SEM）观察
选用日式扫描电子显微镜SU1510观察处理后的PA/PE样品，倍率5~3000000，分辨率3.0nm。
1.3.6DSC检测及Origin分析
对样品进行DSC检测，检测温度从0~300 ℃，升温速率为10 ℃/min，取空白组及450 MP处理后的材料为样品，质量为5~10 mg。样品检测环境的干燥气体为氮气，使用一个已知熔融温度（Tm = 156.6 ℃）和熔融焓（Hf = 38.4 J/g）的样品铟进行校准。得出DSC曲线并使用Origin协助分析，得到材料结晶度和熔点的变化。