氯丙醇的测定多是基于衍生化增大其分子量，增强其挥发性，获得目标离子并提高灵敏度，建立气相色谱-质谱联用分析法。常用的衍生试剂有苯基硼酸（PBA）、七氟丁酸（HFBA）和七氟丁酰基咪唑（HFBI）等，其中PBA只能衍生单氯丙二醇，不能衍生二氯丙醇[12]。白荣汉[13]建立了一种HFBI衍生化的气相色谱-质谱法，测定了食品接触用纸制品中 3-MCPD 迁移量，此研究也存在一些局限性：一是此方法不能用于同时测定3-MCPD和1,3-DCP的迁移量；二是，建立的方法未涉及橄榄油的迁移测试；三是，此方法运用外标法定量，可能定量不够精确；四是用作衍生试剂的HFBI耐水性差，衍生物不耐水且不稳定[14,15]。Gonzalez P等[16]发现N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化试剂更耐水、更稳定。所以，本文选用BSTFA为衍生试剂，以食品接触纸制品为研究对象，样品经过4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油的迁移试验，萃取，浓缩，优化N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（1%三甲基氯硅烷）衍生化条件后，建立一种同时分析3-MCPD和1,3-DCP迁移量的同位素内标-气相色谱-质谱法分析方法。拟为食品接触纸制品中氯丙醇迁移量的的分析提供一种新的检测方法，为相关标准的制定提供参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
7890B GC -5977B MSD气相色谱-质谱联用仪安捷伦科技（中国）有限公司；XS205 电子分析天平梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；Milli-Q超纯水器 美国Millipore公司；DHG-9070A鼓风干燥箱 上海索普仪器有限公司；电动圆形水浴氮吹仪 上海秉越电子仪器有限公司；VORTEX-6 旋涡混合器 常州杰博森仪器有限公司；AXTD4离心机 盐城市安信实验仪器有限公司。
3-氯-1,2丙二醇（3-MCPD，纯度98%）、1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP，纯度98%）、N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷（BSTFA +1%TMCS)）美国Sigma-Aldrich；3-氯-1,2-丙二醇-D5（3-MCPD-D5，纯度＞97%）、1,3-二氯-2-丙醇-D5（1,3-DCP-D5，纯度＞97%）美国Fluka公司；异辛烷、甲醇、乙酸乙酯均为色谱纯，德国Merck公司；无水乙醇、冰乙酸、无水硫酸钠均为分析纯，橄榄油为化学纯，国药集团化学试剂有限公司；实验用水均为超纯水。
