1.4.2 D-MIP柱容量和回收率实验

D-MIP柱的活化：依次5mL甲醇-乙酸（9:1；V/V）,5mL水过柱活化。

取吡氟草胺浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、15.0μg/mL、20.0μg/mL水溶液各10mL，分别过活化后6根D-MIP柱，5mL水淋洗，6mL甲醇-乙酸（9:1；V/V）洗脱，洗脱液稀释至浓度范围10-1000ng/mL后过0.22的有机滤膜，供LC-MS/MS定量分析。绘制上柱吡氟草胺标准物质的量与回收率曲线。当回收率低于80%时上柱的量定为D-MIP净化柱的柱容量。（实验在室温下操作）

1.5 D-MIP小柱在谷物中吡氟草胺残留量检测中的应用

1.5.1 提取

实验选用大米、玉米、燕麦等3种谷物样品进行实验。

称取500g谷物样品经粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，密封，标记备用。

    称取10.00g粉碎样品置于50mL离心管中，加入5g无水硫酸钠，再加入10mL乙腈震荡30min、超声5min，10000r/min离心5min，取上清液于50mL离心管中，残渣再用10mL乙腈重复提取一次，合并上清液。上清液氮气吹至近干，5mL水（1%甲酸）溶解待净化。

1.5.2净化

提取液上活化后的D-MIP小柱净化，经5mL水淋洗，6mL甲醇-乙酸（9:1；V/V）洗脱，洗脱液氮气吹至近干，1mL甲醇定容供LC-MS/MS定量分析。

1.5.3方法学验证

对采用D-MIP柱净化的方法进行验证，包括方法的灵敏度、线性关系、准确度、精密度等参数。