氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素（以下简称氯霉素类）是一种对革兰氏阴阳性菌、杆副伤寒杆菌、沙门氏菌等有作用的广谱抑菌抗生素^[1-3] ，主要用于敏感细菌所致的禽肉、畜肉及水产品细菌性疾病，尤其对呼吸系统感染和肠道感染疗效显著。氯霉素会抑制骨髓造血功能，导致再生障碍性贫血^[4-5]，而甲砜霉素会抑制红细胞、白细胞和血小板的生成^[6-8] ，在国内外对其在动物体内的使用都有限量要求^[9-13]。氯霉素在所有食品动物中不得检出，甲砜霉素牛、羊、猪、鸡及其内脏和鱼的限量为50μg/kg，氟苯尼考牛羊肌肉为200μg/kg、牛羊肝3000μg/kg、肾为300μg/kg，猪肌肉为300μg/kg、皮脂为500μg/kg、猪肝为2000μg/kg、猪肾为500μg/kg，家禽（产蛋禁用）肌肉100μg/kg、皮脂200μg/kg、肝2500μg/kg、肾750μg/kg，鱼肌肉+皮为1000μg/kg，其他动物肌肉100μg/kg、脂肪200μg/kg、肝2000μg/kg、肾300μg/kg。而氟苯尼考因对动物胚胎有毒理，在妊娠期动物禁用^[14-15]。国家在烟熏肉制品^[16]中规定了氯霉素的限量，但甲砜霉素和氟苯尼考未作要求。本文通过研研究烟熏肉制品前处理及双泵双柱快速分析方法，为批量样品的检测分析提供技术支撑，为规范烟熏肉制品行业的发展具有重要意义

1 材料与方法

1.1 试剂与材料

氯霉素（纯度99.24%德国 Dr. Ehrenstorfer）；氟苯尼考（纯度99.82%德国 Dr. Ehrenstorfer）；甲砜霉素（纯度99.24%德国 Dr. Ehrenstorfer）；甲醇（色谱纯，德国Merck公司）；乙酸乙酯（天津科密欧）、氨水（ 25%~28% ）、无水硫酸钠等均为分析纯；超纯水；氨化乙酸乙酯（乙酸乙酯+氨水=100:3）腊肉、香肠

1.3仪器与设备

Agilent 1290-6470 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪，配有ESI源（美国Agilent公司）Agilent1260二元泵（G1312B）； 十通阀；Thermo Acclaim TRINITY P1离子交换色谱柱( 50mm×2.1 mm，3μm)电子分析天平（上海卓精电子科技有限公司）；Milli-Q超纯水机（美国 Millipore SAS公司）；L550台式低速离心机（湖南湘仪实验室开发有限公司）；XW-80A/80B旋涡混合器（上海米青科室实业有限公司）；OA-HEAT5085氮吹仪（美国OrgsnOmation）；0.22μm滤膜（上海安谱实验科技股份有限公司）；