1.3 实验操作
(1)醚化反应实验——失水山梨醇的合成
称取10g无水山梨醇粉末和0.1g催化剂Z1加入到装有温度计、油水分离器、球形冷凝管的四口烧瓶中,体系用氮气保护,然后开启磁力搅拌自动控温加热装置,调整转速、设定加热温度和升温速率,并开启循环水式真空泵,控制体系真空度不低于0.096MPa。当温度升温至设定的温度时,保持反应一段时间,然后取样进行羟值和色泽测定。
(2)酯化反应实验——Span80的合成
向上述反应物料中加入25g油酸(山梨醇与油酸的摩尔比为1:1.61)和0.2g酯化催化剂Z2(催化剂Z2由NaOH和Na2CO3组成,其中NaOH和Na2CO3的质量比为5:2,催化剂Z2的用量为Z1质量的2倍),同样体系用N2保护,真空度不低于0.096MPa,然后升温至200℃进行酯化反应,反应150min后测酸值,当酸值≤7mgKOH/g时,停止反应,冷却,当温度降至100℃以下时,停止抽真空。继续冷却至室温,静置12小时后,减压抽滤,滤液即为产品。
(3)产品的乳化性能实验
乳状液的配制[9-10]:称取一定量的食用油置于烧杯中,并加入一定量的上述反应合成的Span-80乳化剂,搅拌,同时加热至60-70℃。然后用移液管逐滴加入一定量已加热到同样温度的水,加完后对混合液高速搅拌30min,得到W/O型的乳化液。成乳比例为W油:W水: WSpan-80 =74: 24: 2。
1.4 产品分析方法
(1)质量指标的测定方法
按照国标分别对实验产物的酸值、羟值和皂化值进行测定[11-13],同时观察产品的透明度和色度。使用高效液相色谱仪(HPLC)对产物中各种组分进行定性和定量分析,并用面积归一化法计算检测产物中各种酯的含量。高效液相色谱法操作条件如下:
流动相: V甲醇:V水=90: 10
流 速: 1mL/min
紫外检测波长: 220nm
检测温度:40℃
工作站:浙江智达N3000
色谱柱型号:Inertsil ODS-SP,4.6mm×150mm,内填粒径5μm固定相
进样量:20 μL/次
(2)乳化力的测定方法
采用离心分离的方法评价乳液的稳定性,具体测定方法如下:取上述制得的乳状液5mL加入到10mL带有刻度的离心管中,以3000r/min速度离心15min,取出观察析出水的体积。然后根据分水率评定乳化力的大小[14]。