柑橘作为世界第一大水果,我国年产量已达3000万吨以上,柑橘种子作为柑橘加工的重要副产物之一,其质量为单果重量的0.1%-4.0%,预计每年可产柑橘种子30000吨[1]。据研究报道[2],柑橘种子的油脂含量为38.9%-58.5%,高于其它一些种子油,如棉籽油18%~22%、大豆油18%~25%和橄榄油20.0%~25.0% 等。油脂中含有丰富的不饱和脂肪酸、柠檬苦素、黄酮类化合物、磷脂、VE等[3-6]。叶湘漓[7],CHILAKA K.C等人[8]都发现柑橘种子油可以明显降低大鼠的血糖、血清甘油三脂、胆固醇,提高血清中高密度胆固醇(HDL-C)的含量,具有开发保健油脂的潜力。
红橘属芸香科(rutaceae)柑橘属(citrus)橘种(C.reticulata),原产于我国,以四川、重庆、福建、江西、浙江等省市为主产区。红橘适应性广、产量高、可食率为65%-70%,每个果实含种子15-20粒[9]。长叶橙属芸香科(rutaceae)柑橘属(citrus)橘种(C.reticulata)甜橙种,它是上世纪70年代中期由江津果树工作者在江津甜橙中选育出的一个地方良种,具有皮薄、油胞细、汁多、肉味独特和种子含量丰富等特点,既可鲜食也可加工 [10]。梁平柚(Citrusmaxima(Burm.)Merr.cv.LiangpinYu)属芸香科柑橘属柚种,为中国三大名柚之一,主产于重庆梁平。梁平柚作为重庆地方特色名柚,2012年产量达7万吨,产值1.6亿元[11]。梁平柚可食率72.2%,每个果实种子数达80~140粒。目前这3种柑橘在我国主要用于加工橘瓣罐头、蜜饯、果汁、柑橘汁胞、果皮蜜饯以及提取皮精油等,同时所产生的大量柑橘种子因未被充分利用而白白随皮渣直接排放,既浪费了这一宝贵资源,又污染了环境。
目前油脂的萃取主要有超临界CO2流体萃取、超声波辅助溶剂萃取和机械压榨等方法。已有不少研究表明萃取方式对油脂的成分有显著影响[12-15],而萃取方式对柑橘种子油的影响却鲜有报道。为此,本文采用上述三种柑橘种子为原料,经4种方法制得12种油脂样品。通过测定其脂肪酸的组成、柠檬苦素类物质和β-谷甾醇的含量,对比分析了萃取方法与柑橘品种对柑橘种子油品质的影响。
1 材料与方法
1.1 原料与试剂
红橘种子 江苏省沐阳县;长叶橙种子 重庆江津; 梁平柚种子 重庆梁平;CO2气体(纯度>99.5%)重庆北碚光明气厂; 14%三氟化硼-甲醇溶液 CNW公司;乙腈(色谱纯) SIGMA-ALDRICH.CO;柠檬苦素(纯度>95%)Fluka公司;诺米林(纯度>96%)Fluka公司;β-谷甾醇(纯度>97%)上海哈灵生物科技有限公司。
1.2 仪器与设备
HA221-50-06-C型超临界CO2萃取仪 华安超临界萃取有限公司;TM-RA303家用榨油机 佛山市南海TCL家用电器有限公司;B-480旋转蒸发仪 瑞士Buchi公司;UltiMateTM 3000高效液相色谱仪 美国戴安公司;Unicen MR台式高速冷冻离心机 德国Herolab公司;GZX-9240 MBE数显鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂;DP-800超声波清洗器 上海生析超声仪器有限公司;THD-1020低温恒温槽 宁波天恒仪器厂;BCD-254(KK24V45TI)双开门冰箱 博西华家用电器有限公司;6202高速粉粹机 北京燕山正德机械设备有限公司;BT 224S电子天平 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司
1.3 试验方法
1.3.1 油脂萃取方法
1.3.1.1粗脂肪含量测定
参照GB/T 5512-2008 粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定。
1.3.1.2 油脂萃取率的计算