2.2 C/C-SiC复合材料的微观结构

图4为不同熔渗温度制备的无纬布针刺结构C/C-SiC复合材料的XRD图。由图可见，三个温度下所制备的C/C-SiC复合材料物相组成一致，均包含SiC相、C相和残余Si相。其中SiC相的衍射峰强度相差不大，峰型尖锐。C相衍射峰强度随熔渗温度的升高而提升，峰形也变得更为尖锐，这是因为PyC属于乱层堆积的六方晶型，温度的升高使得未反应的PyC会更趋于石墨化排布，导致衍射峰强度增加，峰形尖锐。Si相衍射峰强度随温度上升而减弱，在熔渗温度为1850 ℃时，Si峰几乎消失。表1为C/C-SiC复合材料的物理参数，结合表1可知，随熔渗温度的提高，无纬布针刺结构C/C-SiC复合材料的密度略微增大，开孔率提高，残余硅含量下降。

 表1 C/C-SiC复合材料的物理参数

Table 1 Physical parameters of C/C-SiC

为无纬布针刺结构C/C-SiC复合材料的EDS能谱分析图，图中灰色区域为SiC，黑色区域为C，白色区域为Si。图6为无纬布针刺结构C/C-SiC复合材料的截面微观形貌图，由图6 (a)(c)(e)可见，无纬布针刺结构C/C-SiC复合材料的陶瓷相主要存在于纤维束与纤维束间，其中SiC相较多，没有大块残余硅，裂纹较少。这是因为无纬布针刺结构均由无纬布层构成，孔隙平直简单，液Si更容易进入孔隙与PyC发生反应。裂纹的产生主要是因为液硅冷却过程中发生体积膨胀，而无纬布针刺结构C/C-SiC复合材料中残余硅含量低，体积膨胀效果小，因此裂纹较少。针刺区域纤维排布散乱，孔隙结构复杂，随熔渗温度升高，该区域的孔隙数量增多，与上述物理参数测试结果相符合。由图6(b)(d)(f)可见，熔渗温度为1650 ℃时，纤维束周边多数热解炭层厚度约2.4 μm，熔渗温度为1750 ℃时，热解炭厚度约为1.5 μm，熔渗温度为1850 ℃时，热解炭厚度约为1.3 μm。在反应熔渗过程中，温度升高，液硅粘度降低，与PyC反应生成SiC的速率提升，因此热解炭含量随熔渗温度的提升而下降，SiC含量提高，Si含量下降。从图6 (g)可以看出，熔渗温度为1850 ℃时，液Si对针刺区域处与纤维束边缘处的散乱纤维发生了明显的腐蚀行为。