2.3  基质效应考察

在使用液相色谱质谱法进行检测时，样品基质中的其他组分可能会增强或抑制目标化合物的离子化效率，对化合物的分析造成干扰，影响测定结果，因此为了确保检测结果准确可靠，有必要对基质效应情况进行考察。本实验中通过对比纯溶剂标准溶液和样品基质提取液中添加同一浓度水平的标准溶液两者在质谱上的响应峰面积来考察基质效应。根据峰面积比较发现，样品基质对所检测的73种化合物大部分都有明显的基质抑制作用，其中磺胺类药物抑制作用最为明显，基质标准溶液只有溶剂标准溶液响应峰面积的5.86%～20.3%。而对于四环素类药物，则基质增强效应非常强（表2），最低的金霉素达到了170%，土霉素高达940%，如果使用溶剂标准溶液进行定量会使结果偏大很多。因此，本实验中检测过程中使用基质工作曲线，能尽量消除基质效应的影响，确保结果准确。

表2 豆腐样品对四环素类抗生素的基质效应

Table 2 The matrix effect of Tetracyclines in bean curd

2.4  方法评价分析

往空白豆腐样品中加入74种抗生素混合标准溶液，按照样品前处理步骤进行提取净化，得到0、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0、100 μg/kg系列基质标准工作溶液，考察各化合物的线性关系。结果显示（表3），74种化合物的线性相关系数都大于0.999，说明在所测浓度范围内呈良好的线性关系。以信噪比S/N≥10时的加标样品的质量浓度作为方法的定量限，各化合物的定量限在0.2 μg/kg和2.0 μg/kg之间。