2.6 超临界CO2萃取烟草净油的正交实验
为使萃取工艺更科学合理,在单因素实验的基础上以马里兰烟草净油得率为衡量指标,采用L9(34)正交实验考察萃取温度(A)、萃取压力(B)、CO2流量(C)和萃取时间(D)四个主要因素对萃取效果的影响程度,以确定最佳萃取条件。各实验中均采用80%乙醇为夹带剂,表1为正交试验因素水平设计。
表1 超临界CO2萃取烟草浸膏正交试验因素水平表
水平 |
因素 |
|||
萃取温度(A)\°C |
萃取压力(B) \MPa |
CO2流量(C)\L min-1 |
萃取时间(D)\h |
|
1 |
40 |
20 |
1.8 |
1.5 |
2 |
50 |
25 |
2.0 |
2 |
3 |
60 |
30 |
2.2 |
2.5 |
表2是超临界CO2萃取马里兰烟草浸膏正交试验结果,根据试验结果各组数据进行极差分析,结果表明各种因素对烟草净油得率的影响程度A>B>C>D,即萃取温度对于净油的得率影响较大,即萃取时间对于净油的得率影响较小,同时,CO2流量对烟草净油的提取无显著的影响,而萃取压力过高不仅会提高仪器设备的操作难度,而且会使生产成本大大增加。所以,综合上述对于制备过程中会涉及到的经济和效率因素的考虑,马里兰烟草浸膏的最佳萃取工艺组合为A2B2C2D2, 即体积分数为80%乙醇为夹带剂,夹带剂用量为粗提浸膏质量的10%,萃取温度为50 °C,萃取压力为25 MPa,萃取时间为2 h,CO2流量为2 L/min。
表2 超临界CO2萃取马里兰烟草浸膏正交试验结果
因素 实验号 |
萃取温度(A)\°C |
萃取压力(B) \MPa |
CO2流量(C)\Lmin-1 |
萃取时间(D)\h |
净油得率(%) |
1 |
40 |
20 |
1.8 |
1.5 |
7.23 |
2 |
40 |
25 |
2.0 |
2 |
7.52 |
3 |
40 |
30 |
2.2 |
2.5 |
7.92 |
4 |
50 |
20 |
2.0 |
2.5 |
8.17 |
5 |
50 |
25 |
2.2 |
1.5 |
8.53 |
6 |
50 |
30 |
1.8 |
2 |
8.26 |
7 |
60 |
20 |
2.2 |
2 |
7.65 |
8 |
60 |
25 |
1.8 |
2.5 |
7.72 |
9 |
60 |
30 |
2.0 |
1.5 |
7.83 |
k1 |
7.557 |
7.683 |
7.737 |
7.863 |
|
k2 |
8.320 |
7.960 |
7.840 |
7.810 |
|
k3 |
7.733 |
8.003 |
8.033 |
7.937 |
|
R |
0.763 |
0.320 |
0.296 |
0.127 |
|