摘要 对GB5009.97—2016食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定(第一法 气相色谱法)中样品制备进行优化,以使该方法可用于饮料酒中甜蜜素的气相色谱法测定。待测样品在65℃水浴中氮吹30min以除去乙醇。并对葡萄酒及白酒各一个样品按三个梯度进行了实际测定。从实测结果可以得出:用气相色谱法测定饮料酒中的甜蜜素是可行的。
关键词 饮料酒,甜蜜素,气相色谱;前处理
1 前言
2016年8月国家卫计委发布了GB5009.97—2016《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。该标准中有三个方法,即气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱/质谱法,标准中明确规定:液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中环己基氨基磺酸钠的测定。也就是说,饮料酒中的甜蜜素不可以使用第一法即气相色谱法进行测定。但是由于液-质/质法检测设备昂贵,操作难度较大,一般的饮料酒生产企业无法据此针对甜蜜素项目进行原料的入厂验收及成品的出厂监测,因此我们针对气相色谱法测定饮料酒中的甜蜜素进行了讨论。气相色谱法不适用于饮料酒中甜蜜素的测定是因为,一是用气相色谱法测定饮料酒中的甜蜜素有假阳性峰产生的风险,二是如果样品前处理不当会使测定结果基本没有定量意义,再一个因素是气相色谱法的检出限偏高,对酒中微量的甜蜜素检不出来。第一种情况其实很少见,如果真的认为是假阳性峰再用质谱法验证也是可以的。我们在此主要讨论第二种情况,即气相色谱法测定饮料酒中的甜蜜素。我们认为通过对样品前处理部分(试样制备)进行优化,就可以达到目的。至于实验的其它部分都按“GB5009.97—2016食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定”之气相色谱法进行。
作者:刘炯光