1.3.1 黑小米中油酯的提取
本实验利用水解法提取黑小米中的油脂,通过气相色谱法-质谱联用仪法测定油酯组分的主要成分,具体提取过程如下:
1.3.1.1 水解
称取均匀的样品2.0 g(精确至0.1 mg)至100 mL具塞试管中,加入5 mL95%乙醇和10 mL超重水,混匀,加入盐酸溶液20 mL,混匀。将试管放入70℃~80℃ 水浴中,水解50 min。每隔10 min振荡一下试管,确保在试管壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成后,取出试管冷却至室温。
1.3.1.2 提取
水解后的样品,加入20 mL 95%乙醇,混匀,然后加入50 mL乙醚-石油醚混合溶液(1:1),振摇5 min,静置10 min。用少量的乙醚-石油醚混合溶液冲洗具塞试管和塞子,将有机层转移到250 mL烧杯中。按照以上步骤重复提取水解液两次,将三次收集的有机层合并到250 mL烧杯中。放置于水浴锅上蒸发至干,得到样品提取物。