摘要：建立了直接抑制电导离子色谱法同时测定废渣样中的氯酸根、高氯酸根和铬酸根离子的方法。采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS19 250 mm×4 mm)将样品溶液中氯酸根、高氯酸根和铬酸根离子与干扰离子分离。经色谱柱分离后的样品由淋洗液带入抑制器，经过抑制器将淋洗液转化为弱电解质后进入检测器进行定性和定量分析。方法的线性范围为0.062～10.00 mg/L，相关系数达到0.999以上，检出限为0.06～0.16 mg/kg，样品中氯酸根、铬酸根和高氯酸根离子的加标回收率在91.7％～100.6％之间，样品重复性相对标准偏差(RSD)(n=11)在0.31％～3.33％ 之间， 该法可用于氯酸根、铬酸根和高氯酸根离子的同时测定。

关键词: 抑制电导离子色谱法；氯酸根离子；铬酸根离子；高氯酸根离子

氯酸盐是液氯消毒和二氧化氯消毒饮用水的副产物之一[1]，也是火药，焰火等的主要成分[2]，其含量高低直接影响水质和人体健康。高氯酸盐(Perchlorate)主要存在于火箭等推进剂中,一些硝酸钾肥料中也含有一定量的高氯酸盐。高氯酸盐易溶于水,因此其容易在环境中迁移,污染地下水、地面水和饮用水源。高氯酸盐能干扰甲状腺对碘的吸收,影响甲状腺荷尔蒙的正常分泌,最终扰乱人体的新陈代谢[3,4]。铬（Ⅵ）却是有害元素。在环境中以铬酸根和重铬酸根的形式存在，是一种潜在的致癌物质，会对土壤和地下水造成污染，而且也会对各种生物造成威胁[5-8]。因此有必要建立对这些阴离子的检测方法。
常用的无机阴离子分析方法有分光光度法[9]、离子色谱法[10-14]等。分光光度法需要衍生化处理，衍生过程可能会造成回收率低、增加干扰物质等问题，且样品前处理过程繁琐耗时、灵敏度低。离子色谱法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强、分析结果准确可靠等优点，在无机阴阳离子特别是阴离子检测领域有广泛的应用。离子色谱法测定上述三种阴离子已有研究，氯酸盐高氯酸盐已有报道[1,3,14-15]，美国Environmental Protection Agency (EPA) 314.0 是采用离子色谱检测饮用水中痕量高氯酸根离子；矫强[16]等研究离子色谱-紫外检测器法测定铬酸根，张涛[5]等采用超声辅助提取离子色谱法测定土壤中以铬酸根形式存在的铬(Ⅵ)，然而未见有离子色谱抑制电导法同时测定这三种离子的报道，本文采用Dionex IonPac AS19 高容量阴离子柱作为分析柱, KOH梯度洗脱和抑制电导离子色谱法同时检测铬渣样品中的氯酸根、铬酸根和高氯酸根离子，取得满意结果。
作者：王晓香