摘要 目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定盐酸黄酮哌酯片中5种元素的含量。方法：该药物加入浓硝酸进行微波消解后，ICP-MS法测定As、Cd、Pb、Hg、Ni的含量。结果：各元素标准曲线的相关系数都大于0.998[1]，检出限0.001～0.028ng·ml-1，平均加样回收率89.7%～114.2%（RSD<5.0%）[2]。结论：盐酸黄酮哌酯片中As、Cd、Pb、Hg、Ni含量均能满足《中国药典》、《美国药典》和人用药品注册技术要求国际协调会议的要求。
关键词：盐酸黄酮哌酯片；元素；微波消解；ICP-MS
盐酸黄酮哌酯是泌尿道解痉药，目前国内上市有片剂和胶囊剂（规格均为0.1g和0.2g），片剂有10家生产企业，胶囊剂（目前厂家均未生产）有2家生产企业。国内外对砷镉汞铅镍在药品中的含量均有严格的限制，目前国内还未见盐酸黄酮哌酯片中砷镉汞铅镍的文献报道，为此，本文建立盐酸黄酮哌酯片中这五种元素含量测定方法并进行了分析。ICP-MS由于检出灵敏、快速、准确，在药品重金属分析中越来越多的受到人们的重视。本文利用微波消解、ICP-MS法对该药中的砷、镉、汞、铅、镍含量进行了测定，为该药中有毒金属元素的控制提供了有用的数据。
1.仪器与试药
Agilent7700X电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦公司）；CEM Mars 6-classic微波消解仪（美国CEM公司）；BHW-090-20赶酸器（上海博通化学科技公司）；Milli-Q超纯水处理系统（美国密理博公司）。多元素混合标准液（As、Cd、Pb、Ni；100μg·ml-1，批号151034）和Hg标准溶液（1000μg·ml-1，批号159020-2）均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；Ge、In、Bi混合内标溶液（100mg·L-1，批号5188-6525）和Li、Mg、Y、Ce、TI、Co混合调谐标准溶液（1μg·L-1，批号5185-5959）购自美国Agilent公司。硝酸为优级纯（AVANTOR公司，批号142235）；水为超纯水。盐酸黄酮哌酯片剂共107批，购自深圳海王药业等6家公司。
2.实验方法
2.1 ICP-MS仪器条件：等离子气流量15.0L·min-1；蠕动泵转速0.10r·s-1；雾化室温度2℃；辅助气体和载气流量均为0.8L·min-1；He气流量5mL·min-1；射频功率1550W；数据采样模式：跳峰采集模式；采样深度8mm；重复次数：3次；描次数100次。
2.2溶液的配制
2.2.1 内标溶液 取Ge、In、Bi混合内标溶液适量，1%硝酸制成500ng·ml-1混合内标溶液。
2.2.2 标准曲线溶液 精密量取多元素混合标准液适量，1%硝酸制成0、1、5、10、20、50、100 ng·ml-1混合标准曲线溶液。再精密量取Hg单元素标准溶液适量，1%硝酸制成0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、4.0 ng·ml-1Hg标准曲线溶液。
2.2.3供试品溶液
称取样品约0.5g，精密称定，置于四氟乙烯消解罐内，加硝酸7ml，微波消解1小时（参数见表1）；冷却，转移至25ml容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀。同法制备试剂空白。
作者：刘晟