[摘要] 目的：建立新降压片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中川芎进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定制剂中氢氯噻嗪和氨苯蝶啶的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-CN（250mm×4.6mm 5µm），流动相为乙腈0.01mol.L-1-庚烷磺酸钠溶液（15:85），流速1 mL.min-1，检测波长316 nm，柱温为40℃。结果：定性鉴别分离度良好、斑点清晰、专属性强。定量分析中氢氯噻嗪为标示量100.6%。范围内线性关系良好(r=0.999 9)，平均加样回收率100.6％ ，RSD为1.76％(n=6)；氨苯蝶啶为标示量99.8%。范围内线性关系良好(r=0.999 9)，平均加样回收率99.5％，RSD为1.17％(n=5)。结论：所建立的定性、定量方法快速、准确，专属性强，稳定可靠，可有效控制该制剂的质量。
[关键词] 新降压片；质量标准；川芎；薄层色谱；高效液相色谱；含量测定
新降压片是我院临床应用多年的中西药复合制剂，由川芎、红花、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶等多味药物提取加工而成。具有活血化瘀、降脂通脉等作用，临床主要用于中、重度高血压的治疗等。为有效控制该制剂质量，保证临床疗效，笔者在本实验中采用薄层色谱(TLC)法对方中川芎进行定性鉴别，同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中氢氯噻嗪、氨苯蝶啶含量。该方法简便易行，重复性好，排除了其他成分干扰，结果满意，可用于该制剂的质量控制。
L仪器与材料
SK3300LH型超声清洗机(上海科导超声仪器有限公司)，AE120电子天平(上海梅特勒-托利多公司)，WFH-205B暗箱式可见光透射紫外反射仪(上海精科实业有限公司)，微量定量点样管(美国Beckman公司)。760CRT-双光束紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；SK5200LH超声清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。氢氯噻嗪、氨苯蝶啶对照品(中国药品生物制品检验所，批号分别为10309-0001、100429-200401)；新降压片(解放军第25医院药剂科，批号：20150116、20141201、20130827)；乙腈、庚烷磺酸钠为色谱纯，水为超纯水，其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 川芎的薄层鉴别
取本品10片，研细，加乙醚30mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取缺川芎的阴性样品2.5g方法制备阴性对照液。取川芎对照药材0.5g，加乙醚15mL，处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。照TLC法[1]试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性对照在相应的位置上无干扰。川芎的TLC见图1
作者：吕培霖