造纸黑液木质素分离与表征
更新日期:2018-07-06     来源:中国造纸   浏览次数:200
核心提示:摘要:以乙醇硫酸法和硫酸法分别从造纸黑液中分离木质素,通过元素分析、红外光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1HNMR)对其进行了分析与

摘要:以乙醇硫酸法和硫酸法分别从造纸黑液中分离木质素,通过元素分析、红外光谱(FTIR)、紫外光 谱(UV)、核磁共振氢谱(1HNMR)对其进行了分析与表征。结果表明:1.醇酸木素(CSL)呈现典型的 阔叶材木质素特征,主要含愈创木基单元(G)和紫丁香基单元(S),且 S 单元比 G 单元含量高;2.CSL 主要连接键为β-O-4、β-1、β-5、β-β,且含有较多的游离羰基、甲氧基和羟基等活性基团;3.CSL 组成元素 主要为 C、H、O、N,含量分别为 62.55%、5.568%、0.15%、29.536%,其理论分子式为 C10H10.68O3.54N0.02; 4.与从黑液中直接提取的木质素(SL)相比,CSL 性能更优异一些,且杂质少一些。
关键词:CSL ;SL;分离 ;红外光谱 ;核磁共振氢谱
造纸黒液是制浆造纸过程中的剩余物,因其颜色呈现为黑色,所以称为黒液,是造纸三 大废水(黒液、白水、中段水)中污染最为严重,占整个造纸废水污染的 90%。黑液中主 要成分为木质素、半纤维素及一些降解的糖类。在倡导“变废为宝”的今天,如何对黑液进行 再利用就成为人们重点研究的问题。目前国内外对黑液的最直接的利用就是碱回收,回收其 中的碱,使其二次再利用,同时利用其中燃烧所产生的热能[1-2]。也有其他学者对黑液其他 利用进行了研究。例如,王凤寅等[3-5]利用黑液制备水煤浆,徐鸽等[6]将碱法制浆造纸黑液作 为乳化剂对催化裂解原料重油进行掺水乳化。而更多的学者是从黑液中提取木质素利用。
木质素是世界上第二丰富发热有机天然化合物同时也被视为可再生的芳香和化学原料 资源,无论是在材料工业还是化工业、农业等行业都有着广阔的利用前景。在高分子材料领 域,由于木质素结构中存在大量活性基团例如酚羟基、醇羟基,很多学者通过对木质素改性 或者用木质素改性其他化合物,达到增强木质素活性或者改良其他化合物性能的目的[7-8], 比如徐若愚、张铭洋等[9-11]利用黑液木质素制备酚醛树脂胶黏剂;木质素含碳量高,所以有 些学者会利用其制备成碳纤维[12-14]后再利用。在石化领域,木质素主要由 C、H 元素组成且 无 S 元素,污染少,其热值高,因此有人一方面将其液化来代替石油做燃料[15],另一方面 将木质素用作稠油降粘剂[16-17],便于稠油采出。所以,研究木质素结构是充分利用木质素的 前提。因此,本文就以从黑液中提取出来的木质素为研究对象,在传统酸提木质素的工艺步 骤中加了一步乙醇处理黑液的步骤,通过分析木质素的组成元素及结构,一方面解决黑液再利用问题,另一方面为木质素的有效利用提供理论依据。
作者:黄贵闽