1.2 氧化降解诺氟沙星

称取0.019 g柠檬酸（2 mM）和0.05 g零价铁或改性零价铁（1 g/L）加入到50 mL 10 mg/L的诺氟沙星溶液中，震荡并超声处理20 s后，放于滚轴混匀仪上振荡反应。分别在反应0 min、15 min、30、45以及60 min时取1 mL样品，样品经孔径为0.22 μm的滤膜过滤后，加入到已加有50 μL 1M的Na₂SO₃溶液的棕色液相小瓶中，以备高效液相色谱检测诺氟沙星含量使用。其中Na₂SO₃溶液是用于消耗残存的过氧化氢，阻止其进一步降解诺氟沙星等有机物。液相测定诺氟沙星条件如下：色谱柱规格为C18（4.6mm×150mm），流动相为甲醇：水（含0.1 %甲酸）=25% : 75%（V:V），流速为0.8mL/min，检测波长为272 nm，进样量为20 μL，柱温为30℃。

1.3 分析测定、表征方法

试验中测试指标和测定方法如下。

二价铁及总铁的测定方法选用邻二氮菲分光光度计法。过氧化氢的测定方法采用DPD分光光度计法^[9]。羟基自由基和超氧自由基由EPR（A200，Bruker，German）测定。 DFT理论计算采用CASTEP模块进行。使用扫描电子显微镜（SEM，Sirion 200，FEI，荷兰）表征改性零价铁材料的晶体形貌；用X射线衍射（XRD，XRD-7000，Shimadzu）表征晶体结构，利用能谱（EDX）表征晶体所含元素种类。