1.2 氧化降解诺氟沙星
称取0.019 g柠檬酸(2 mM)和0.05 g零价铁或改性零价铁(1 g/L)加入到50 mL 10 mg/L的诺氟沙星溶液中,震荡并超声处理20 s后,放于滚轴混匀仪上振荡反应。分别在反应0 min、15 min、30、45以及60 min时取1 mL样品,样品经孔径为0.22 μm的滤膜过滤后,加入到已加有50 μL 1M的Na2SO3溶液的棕色液相小瓶中,以备高效液相色谱检测诺氟沙星含量使用。其中Na2SO3溶液是用于消耗残存的过氧化氢,阻止其进一步降解诺氟沙星等有机物。液相测定诺氟沙星条件如下:色谱柱规格为C18(4.6mm×150mm),流动相为甲醇:水(含0.1 %甲酸)=25% : 75%(V:V),流速为0.8mL/min,检测波长为272 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。
1.3 分析测定、表征方法
试验中测试指标和测定方法如下。
二价铁及总铁的测定方法选用邻二氮菲分光光度计法。过氧化氢的测定方法采用DPD分光光度计法[9]。羟基自由基和超氧自由基由EPR(A200,Bruker,German)测定。 DFT理论计算采用CASTEP模块进行。使用扫描电子显微镜(SEM,Sirion 200,FEI,荷兰)表征改性零价铁材料的晶体形貌;用X射线衍射(XRD,XRD-7000,Shimadzu)表征晶体结构,利用能谱(EDX)表征晶体所含元素种类。