2.2我国重点监管液体危化品拉曼光谱采集实验过程

实验过程主要分为样品制备、实验设备校准、采集光谱、校准保存四个阶段。

在样品制备阶段，调整移液枪至量程1ml，加枪头，打开标准溶液，取被测液移至石英玻璃瓶中，加至2ml，玻璃瓶标注溶液名称。在实验设备校准阶段，将乙腈溶液放置于样品放置台，调节激光光源与样品的焦距，使激光光束聚焦在石英玻璃瓶内的乙腈溶液中三分之二位置处，采集拉曼光谱，用于实验设备校准。实验依次将37个石英玻璃瓶中试剂样品放置于调节好位置的样品台。初次测量激光功率为500mw，初次测量积分时间为1000ms，当采集光谱原始信号超出强度量程，则降低功率和积分时间至800ms（每200ms为一梯度）。如果依然超出，则每100mw为一梯度依次降低功率，直至原始数据不超出强度量程，最高峰的信噪比大于10000：1。原始光谱数据经过暗背景动态校正、荧光背景扣除之后，被储存于数据存储模块，处理好的数据最终保存至数据库中。我国重点监管液体危化品拉曼光谱数据结果，其中氢氟酸由于只有单一价态，因此没有拉曼波峰。