聚集诱导发光的分子
更新日期:2022-02-25     浏览次数:129
核心提示:2.操作[11]:将5.00equiv锌粉和无水四氢呋喃装入干燥的三颈烧瓶中,对混合物进行脱气3-4次。在冰浴搅拌条件下,用注射器将3.00equiv四氯化钛滴加到先

2.操作[11]:将5.00equiv锌粉和无水四氢呋喃装入干燥的三颈烧瓶中,对混合物进行脱气3-4次。在冰浴搅拌条件下,用注射器将3.00equiv四氯化钛滴加到先前冷却的三颈烧瓶中,再升到室温搅拌10min,之后让反应混合物在90℃下回流两小时,再让混合物冷却至0℃,接着用注射器将1.00equiv二苯甲酮的无水THF溶液注射到冷混合物中。最后,将混合物在90℃回流过夜。然后,将混合物冷却到室温并转移到烧杯中加入碳酸钾溶液(10wt%)以获得最终沉淀。之后,对混合物进行过滤以获得残留物,并将滤渣风干过夜。将该风干样品溶解于DCM中,并通过过滤从混合物中去除不溶性固体。最后,在减压下蒸发溶剂,得到所需的四苯乙烯。值得注意的是该反应需要在严格无水无氧的环境下进行,需要使用预干燥的溶剂和标准的Schlenk技术。