1H NMR表征配体及金属络合物的结构
更新日期:2022-03-05     浏览次数:135
核心提示:2.3.1 3-叔丁基水杨醛的合成在500 mL茄形瓶中,依次加入2-叔丁基苯酚(7.51 g,0.05 mol),多聚甲醛(7.50 g,0.25 mol),无水氯化镁(7.14 g,0.07

2.3.1 3-叔丁基水杨醛的合成

500 mL茄形瓶中,依次加入2-叔丁基苯酚(7.51 g0.05 mol),多聚甲醛(7.50 g0.25 mol),无水氯化镁(7.14 g0.075 mol),三乙胺(20.00 g0.20 mol)和200 mL乙腈,加热回流搅拌反应,采用TLC监测反应进程,4小时后反应完毕,加入盐酸溶液(1mmol/L50mL)至反应液澄清,分层,水相用乙酸乙酯萃取3次(每次30mL),有机相用50mL饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,通过旋转蒸发仪除去溶剂,得粗产物黄色液体。粗产物通过柱层析提纯,洗脱剂为正己烷:乙酸乙酯=20:1的混合液,所得洗脱液经过旋转蒸发仪处理,得到黄色液体产物5.20 g,产率83.2 %1H NMR (600 MHz, CDCl3)δ 11.79 (s, 1H), 9.88 (s, 1H), 7.53 (dd, J = 7.7, 1.5 Hz, 1H), 7.40 (dd, J = 7.6, 1.7 Hz, 1H), 6.97–6.93 (m, 1H), 1.42 (s, 9H)