《LC-MS/MS 法测定人血浆中丹酚酸B含量及其应用》为作者：刘靥最新的研究成果，本论文的主要观点为摘 要 目的：建立一种液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）以测定健康受试者口服含丹参中成药后血浆中丹酚酸B的含量, 并评价其药代动力学特征。方法：8名健康志愿者空腹口服含丹酚酸B 76 mg的参丹通脑滴丸后采集静脉血，以含100 mg·mL-1焦亚硫酸钠的15%乙酸水溶液为稳定剂与分离血浆混合均匀（稳定剂∶血浆=1∶50，v/v），加入内标格列美脲，再经过含1%甲酸的乙腈溶液蛋白沉淀后，采用 Poroshell 120 EC-C18 (2。1×50mm, 2。7μm, Aglient)色谱柱分离，在负离子模式下以多重反应监测方式进行检测。结果：丹酚酸B在 0。08~25。0 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,建康志愿者口服参丹通脑滴丸后丹酚酸B 的Cmax为（9。51 ± 7。23） ng·mL-1、Tmax为（1。2 ± 1。8）h、t1/2为（6。7 ± 5。4）h。 结论：建立的 LC-MS/MS方法可用于中成药中丹酚酸B人体药代动力学研究。现欲投《药学与临床研究》，不知是否符合录用要求，望您批评与指正。1.1 仪器与测定条件

LC-AD 高效液相色谱仪 （日本岛津公司）；Triple Quad TM 6500+（Applied Biosystems/ Sciex 公司）等。

液相色谱条件：色谱柱：Poroshell 120 EC-C18 (2.1×50mm,2.7μm, Aglient, USA)；流动相：0.5%甲酸水溶液∶0.5%甲酸乙腈溶液（37∶63）;柱温：40℃。进样20μL。

质谱条件：采用电喷雾离子化，负离子模式，多反应监测，裂解电压为-4 500 V，气帘气压力为 241kPa，雾化气压力为 276 kPa，辅助气压力为 276 kPa，干燥气温度450℃,丹酚酸B（717.1→519.1），格列美脲（489.1→224.9）。

1.2 样品前处理方法：

在室温条件下，向96孔板中加入100μL含稳定剂的血浆样品（含100mg·mL^-1焦亚硫酸钠的15%乙酸水溶液∶血浆=1∶50），与25μL的内标工作溶液，涡旋1min，加入含1%甲酸的乙腈溶液，涡旋10min，在4℃,4000 r·min^-1条件下离心10min；取100μL的上清液，用80μL含0.5mg·mL^-1焦亚硫酸钠的水溶液稀释，混匀后进样。

1.3 方法应用：

8名健康受试者，给药前禁食 10 小时以上，每位受试者空腹口服含丹酚酸B 76 mg的参丹通脑滴丸，于给药前及给药后10min、 20min、30min、45min、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、4h、6h、8h、12h、24h、36h、48h采集静脉血5 mL，将之加入到预冷的含EDTA-K₂抗凝剂的真空采血管中，在4℃，1800×g条件下离心5 min，分离血浆1000 μL于含有100 mg·mL^-1焦亚硫酸钠的15%乙酸水溶液 20μL 的冻存管中混匀，于-70℃冰箱中保存待测。