偏浅黄色或浅绿色时甘露糖含量
更新日期:2022-03-14     浏览次数:119
核心提示:1.2.2.1 标准品及供试溶液提取制备标准品溶液制备 精密称取甘露糖及盐酸氨基葡萄糖适量,分别配置成1mg/ml及12mg/ml的母液,混合均匀后,标准品溶液放

1.2.2.1 标准品及供试溶液提取制备

标准品溶液制备 精密称取甘露糖及盐酸氨基葡萄糖适量,分别配置成1mg/ml及12mg/ml的母液,混合均匀后,标准品溶液放置于4℃冰箱储藏备用。

供试样品溶液制备 参照2015年《中国药典》[1]方法并作适当调整。分别精密称取0.06g茎粉末,加入5ml 80%乙醇在热水中浸提30min,挥干酒精,分三次加入适量超纯水于100℃沸水浴中完全煮沸,提取3次,共提取4h。提取液冷却后过滤,将收集到的滤液用超纯水定容至25ml,用旋转蒸发仪(50℃,50MPa)蒸至2ml左右,用超纯水清洗蒸发瓶侧壁,最后将浓缩液定容至5ml。吸取1ml浓缩液,置10ml玻璃管中,加3mol/L盐酸0.5ml,封口,摇匀,置于100℃恒温水浴锅中进行酸水解1h,冷却后,加3mol/L氢氧化钠480μl,调节PH至中性。吸取上述酸水解溶液400μl,加0.5mol/L的PMP甲醇溶液400μl与0.3mol/L氢氧化钠溶液400μl,混匀,置于70℃水浴锅中进行柱前衍生化反应100min,加入0.3mol/L盐酸溶液350μl,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,萃取至下层三氯甲烷溶液呈透明无色即可。弃去下层三氯甲烷液,取上层水层,离心10min(12000r/min),吸取上清液,过0.22μm微孔滤膜,装至2ml带切口盖子的棕色瓶中,待UPLC进样。

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