将磁子放入250 mL的装有冷凝管和滴液漏斗三口烧瓶中，整个体系密封，烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上，抽真空通氮三次使得体系处于氮气氛围下。按一定的配比称取1-金刚烷醇和吩噻嗪，用50 mL无水二氯甲烷溶解后通过注射器注入烧瓶内，再用注射器注入一定量的三乙胺，之后再向滴液漏斗中用注射器注入15 mL无水二氯甲烷和一定量的甲基丙烯酰氯。反应体系采用油浴加热，将温度逐步升至30 ^oC，滴加二氯甲烷和甲基丙烯酰氯的混合溶液1 h，然后搅拌下继续反应，通过点板测试反应体系中1-金刚烷醇反应程度，当其反应完全后结束反应。之后用碳酸氢钠饱和水溶液和蒸馏水分别洗涤产物，除去三乙胺盐，再通过旋蒸除去二氯甲烷，最后得到粗产物。粗产物经过柱层析得到淡黄色液体，即1-金刚烷基甲基丙烯酸酯（ADMA），洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物（20:1，体积比）。